分光光度法測(cè)定甲醛實(shí)驗(yàn)原理

下面由海寧甲醛檢測(cè)中心為大家講解分光光度法測(cè)定甲醛實(shí)驗(yàn)原理。

    1、原理

    空氣中的甲醛經(jīng)采樣，被酚試劑溶液所吸收，反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中，被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。

    測(cè)量范圍：用5mL樣品溶液，本法測(cè)量范圍為0.1～1.5mg；采樣的體積為10L時(shí)，可測(cè)濃度范圍0.01～0.15mg／m3。

檢出下限：本法檢出0.056mg甲醛。

    2、儀器和設(shè)備

   (1)大型氣泡吸收管：有10mL刻度線。出氣口內(nèi)徑1mm，出氣口至管底距離小于等于5mm。

   (2)恒流采樣器：流量范圍0～1L／min，流量穩(wěn)定。使用時(shí)，用流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列，在采樣前和采樣后的流量，流量誤差應(yīng)小于5％。

   (3)具塞比色管：10mL。

(4)分光光度計(jì)：在630nm測(cè)定吸光度。

    3、試劑

   (1)吸收液：稱(chēng)量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C：NNH2.HCl，簡(jiǎn)稱(chēng)MBTH溶于水中，稀釋至100mL即為吸收原液，儲(chǔ)存于棕色瓶中，在冰箱內(nèi)可以穩(wěn)定3d。采樣時(shí)取5.0mL原液加入95mL水，即為吸收液。

   (2)1％硫酸鐵銨溶液：稱(chēng)量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(S04)2·12H20]，用0.1mol／L鹽酸

溶液溶解，并稀釋至100mL。   

(3)甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制及標(biāo)定方法同AHMT比色法。

    4、采樣

用一個(gè)內(nèi)裝5.0mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L／min流量，采氣10L。并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。

    5、分析步驟

   (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支10mL具塞比色管，按表4-2配制標(biāo)準(zhǔn)色列。然后向各管中加1％硫酸鐵銨溶液0.40mL搖勻。在室溫下顯色20min。在波長(zhǎng)630nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bg (μg／吸光度)。

表4—2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列

(2)樣品測(cè)定：采樣后，將樣品溶液移入比色皿中，用少量吸收液洗滌吸收管，洗滌液并入比色管，使總體積為5.0mL，室溫下放置80min，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

    6、計(jì)算

   (1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。

   (2)空氣中甲醛濃度按下式計(jì)算

                        ρ=[（A-A0）X Bg]/V0

式中 ρ—空氣中甲醛，mg／m3；

           A—樣品溶液的吸光度；

           A0—空白溶液的吸光度；

           Bg—用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子，μg/吸光度；